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非金屬礦(滑石)—氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、三氧化二鐵的測定—原子吸收光譜法

更新時間:2012-01-09    點擊次數:3989

 

非金屬礦滑石—氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、三氧化二鐵的測定—原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于滑石中氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、三氧化二鐵的測定。測定范圍:>0.01氧化鉀、>0.01%氧化鈉、>0.01%氧化鈣、>0.01%三氧化二鐵。
 2 原理 試樣以高氯酸-氫氟酸分解,制成鹽酸溶液,以氯化鍶溶液作釋放劑,原子吸收光譜法測定氧化鉀量、氧化鈉量、氧化鈣量和三氧化二鐵量。
3 試劑 3.1 高氯酸ρ 1.67g/mL)。 3.2 氫氟酸ρ 1.15g/mL)3.3 鹽酸(1+1)。 3.4 硝酸ρ 1.42g/mL)。 3.5 氯化鍶溶液:稱取336g氯化鍶(SrCl2·6H2O)置于1000mL燒杯中,加入500mL水,溫熱溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。 3.6 氧化鉀標準溶液:稱取0.1583g已在105干燥2h的氯化鉀(KCl,至0.0001g置于150mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL100µg氧化鉀。 3.7 氧化鈉標準溶液:稱取0.1886g已在105干燥2h的氯化鈉(NaCl,至0.0001g置于150mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL100µg氧化鈉。 3.8 氧化鈣標準溶液:稱取0.1785g已在105干燥2h的碳酸鈣(CaCO3,至0.0001g置于250mL燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,緩緩加入10mL鹽酸(1+1)。待全部溶解后,用水吹洗燒杯壁和表面皿,加熱微沸2min,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL100µg氧化鈣。 3.9 三氧化二鐵標準溶液:稱取0.1000g已在105干燥2h的三氧化二鐵(Fe2O3,至0.0001g置于250mL燒杯中,加入30mL水和30mL鹽酸(1+1),再加5mL硝酸ρ 1.42g/mL),加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL100µg三氧化二鐵。
4 儀器 4.1 原子吸收分光光度計。 4.2 鉀空心陰極燈。 4.3 鈉空心陰極燈。 4.4 鈣空心陰極燈。 4.5 鐵空心陰極燈。
5 試樣制備 粒度應小于74µm,并在105預干燥2h~4h,置于干燥器中,冷卻至室溫。
6 操作步驟 6.1 空白試驗隨同試樣進行空白試驗。 6.2 測定 6.2.1稱取0.1000g試樣0.0001g置于鉑坩堝中,用少量水潤濕,加入10mL氫氟酸ρ 1.15g/mL)0.5mL高氯酸ρ 1.67g/mL),加熱分解至白煙冒盡。取下稍冷,用少量水吹洗坩堝壁,加入8mL鹽酸(1+1),低溫加熱至鹽類溶解。取下冷卻,移入100mL容量瓶中,加入5mL氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。 6.2.2 在選定工作條件的原子吸收分光光度計上,于波長766.5nm波長處測定鉀的吸光度,于波長589.0nm波長處測定鈉的吸光度,于波長422.7nm波長處測定鈣的吸光度,于波長248.3nm波長處測定鐵的吸光度,分別從工作曲線上查得相應的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣和三氧化二鐵量。 6.2.3 工作曲線的繪制 分別取0、0.10、0.20、0.40、0.600.80、1.00、2.00、4.00、6.008.00、10.00mL氧化鉀標準溶液、氧化鈉標準溶液、氧化鈣標準溶液和三氧化二鐵標準溶液,置于100mL容量瓶中,加入8mL鹽酸(1+1)5mL氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。按6.2.2操作步驟操作,繪制氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣和三氧化二鐵標準曲線。
7 允許差 樣品重復測定結果允許差按下表規定。 氧化鈣、氧化鎂測定允許差 氧化鉀量(%) 允許差%) 氧化鈉量(%) 允許差%) 0.1 0.03 0.1 0.03 <0.1 0.02 <0.1 0.02 氧化鈣量(%) 允許差%) 三氧化二鐵量(%) 允許差%) 3 030 0.5 0.10 <3 0.25 <0.5 0.05
8 參考文獻 [1] GB/T 15343-94 滑石化學分析方法.

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